En este estudio se desarrolló una ecuación de calibración mediante Espectroscopía de Reflectancia en el Infrarrojo Cercano (Near Infrared Reflectance Spectroscopy, NIRS) para predecir el contenido del aminoácido triptófano en maíces colombianos. El método de cuantificación directa de la concentración de triptófano en el grano de maíz fue por HPLC y la detección UV a 280 nm. Se escanearon 60 matrices de maíz colombiano mediante NIRS, de las cuales 40 espectros se destinaron para calibración y 20 para validación, generándose una ecuación de predicción con un Error Estándar de Calibración (SEC) de 0,001 y un Coeficiente de Correlación (RSQ) de 0,979. Los datos de concentración de triptófano en las matrices de maíz obtenidos por el méto­do directo (HPLC) usados para la calibración se encontraron en el rango de 0,033 a 0,083% y las muestras de validación en el rango de 0,044 a 0,062%. El RSQval (fracción de la varianza explicada de muestras independientes de validación o coeficiente de correlación al r cuadrado) obtenido, fue bajo debido a la poca variabilidad de las muestras y al número de muestras. Sin embargo, de acuerdo con la prueba del Ji-cuadrado, los valores de predicción por NIRS se ajustaron a los valores obtenidos por HPLC con un nivel de confianza del 95%.